提高玻碳电极稳定性的方法
点击次数:400 更新时间:2024-10-23
一、预处理方面
化学处理
可以使用硝酸浸泡和擦洗
玻碳电极,通过这种方式去除表面可能存在的杂质等,提高电极稳定性。
用氨水或乙酸乙酯以1:1的比例浸泡擦洗也是一种化学处理手段。
还可以先用酒精擦洗,然后再用6N HCL或4N HNO₃浸泡。
电化学处理
在特定电压范围(如+0.8V-(-1.8V)(0.5M KCl,PH7除O₂条件下))内对电极进行反复极化(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处),这样有助于提高电极稳定性,减少测量时的干扰因素。
热处理
使用空气或氧气等气体对电极进行热处理,可去除铝等杂质,从而提高玻碳电极的稳定性。
二、使用过程方面
电极修饰液的涂抹与干燥
如果采用底涂法修饰电极,要确保修饰液涂抹均匀。例如在3mm直径的玻碳电极上滴涂修饰液,如果修饰液表面张力小,不能达到文献中的滴加量(如10uL),可以加入表面张力大的溶液(如水)来调节表面张力以达到较好效果。并且要保证干燥时间,特别是加入水之后,要干燥,否则电极不稳定。
在修饰电极后,干燥时可采用红外灯干燥,并且适当延长干燥时间增加稳定性,但也有观点认为自然晾干较好,可根据实际情况选择。
避免电极受损
不宜长时间将电极浸泡在强酸强碱和有机溶剂中,防止电极被腐蚀而影响稳定性。
保持玻碳电极表面呈镜面和清洁,避免表面受到有机物、金属化合物的污染。如果表面被污染,严重时会影响测量(不出峰,出杂峰,不重现),在使用前需进行清洁处理。
电极在使用过程中如果发现噪声很大,可尝试用不同粒径的三氧化铝粉末逐级抛光,但如果抛光后噪声依然很大,需考虑其他因素如是否是电极温度过高导致内部电路故障等。
